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实验室用水的检验

更新时间:2017-06-02 点击量:2939

实验室用水的外观应为无色透明的液体.它分为3个等级.一级水,基本上不含有溶解或胶态离子杂质及有机质.它可用二级水经过石英装置重蒸馏、离子交换混合床和0.2µm的过滤膜的方法制得。二级水,可允许含有微量的无机、有机或胶态杂质。可用蒸馏、反渗透或去离子后再蒸馏等方法制得。三级水,可采用蒸馏、反渗透或去离子等方法制得。

按照我国国家标准《实验室用水规格》(GB6682-86)之规定,实验室用水要经过pH、电导率、可氧化物限度、吸光度及二氧化硅五个项目的测定和试验,并应符合相应的规定和要求(表1-1)。

表1-1  实验室用水标准

级别

一级水

二级水

三级水

pH

难于测定,不规定

难于测定,不规定

5.07.5

(pH计测定)

电导率(µs•cm-1

<0.1

<1.0

<5.0

可氧化物限度

无此测定项目

1L水+98g·L-1硫酸10mL+0.002mol·L-1高锰酸钾1.0 mL煮沸5min,淡红色不褪尽

100mL

同左测定

吸光度(λ=254nm

<0.001(石英比色杯,1cm为参比,测2cm

比色杯中水的吸光度)

<0.01(同左)

无此测定项目

二氧化硅(mg·L-1

<0.02

<0.05

无此测定项目

*详细测定方法步骤见楼书聪编,《化学试剂配制手册》  江苏科学技术出版社1995,380~386页.

土壤理化分析实验室的用水,一般使用三级水,有些特殊的分析项目要求用更高纯度的水。其水的纯度可用电导仪测定电阻率、电导率或用化学的方法检查。电导率在2µs·cm-1左右的普通纯水即可用于常量分析,微量元素分析和离子电极法、原子吸收光谱法等有时需用1µs·cm-1以下的纯水,特纯水可在0.06 以上,但水中尚有0.0mg·L-1杂质离子。几种水的电阻率和电导率如图1-1所示。

电阻率,Ω·cm 108     107     106      105      104      103    102    10    1                  

电导率, µs·cm-110-2   10-1      1      10       102       103      104      105      106                     

一般土壤理化分析实验室用水还可以用以下化学检查方法:

(1)金属离子:水样10mL,加铬黑T—氨缓冲溶液(0.5g铬黑T溶于10mL氨缓冲溶液,加酒精至100mL)2滴,应呈蓝色。如为紫红色,表明含有CaMgFeAlCu等金属离子;此时可加入1滴0.01 mol·L-1EDTA二钠盐溶液,如能变为蓝色表示纯度尚可,否则为不合格(严格要求时须用50 mL水样检查,如加1滴EDTA不能变蓝即不合格。

(2)氯离子:水样10 mL,加浓HNO31滴和0.1mol·L1AgNO3溶液5 滴,几分钟后在黑色 背景上观察*澄清,无乳白色浑浊生成,否则表示Cl较多。

(3)pH值。应6.57.5在范围以内。水样加1g·L1甲基红指示剂应呈黄色;加1g·L1溴百里酚蓝指示剂应呈草绿色或黄色,不能呈蓝色;加1g·L1酚酞指示剂应*无色。pH值也可用广泛试纸检查。纯水由于溶有微量CO2pH值常小于7;太小则表明溶解的CO2太多,或者离子交换器有H泄漏;太大则表明含HCO3太多或者离子交换器有OH泄漏。

单项分析用的纯水有时须作单项检查。例如测定氮时须检查无氮或无酸碱;测定磷时须检查无磷等(普通去离子水用于钼蓝比色法测磷和硅时,可能有不明原因的蓝色物质生成,应特别注意检验---编者)。

某些微量元素分析和精密分析需用纯度很高的水,可将普通纯水用硬质玻璃蒸馏器加少量的KMnO4(氧化有机质),并视需要加少量H2SO4(防止氨等馏出)或NaOH少量(防止CO2,SO2, H2S等馏出)重新蒸馏,制成“重蒸馏水”;也可用失明交换法制取去离子水。