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测定水中氨氮时应注意的问题

更新时间:2016-10-11 点击量:1409

测定水中氨氮时应注意的问题

 

1、实验室环境 
     进行氨氮分析的实验室,室内不应有扬尘,铵盐类化合物。不要与硝酸盐氮等分析项目同时进行,因为硝酸盐氮测试中必须使用氨水,而氨水的挥发性很强,纳氏试剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。所使用的试剂玻璃器皿等实验用品要单独存放,避免交叉污染,影响值。

2、无氨水的制备 
     实验过程对水的要求很高,普通的蒸馏水往往达不到实验要求,需进行二次加工得到无氨水。根据实际工作经验。在用蒸馏法制备无氨水时,应弃去前一部分馏出液和后一部分镏出液,只取中间部分馏出液于密封玻璃瓶中保存。这样制取的无氨水值低,但二次加工制取无氨水费时费力,也不经济。用复合树脂交换柱制得新 鲜去离子水代替无氨水进行氨氮的测定,吸光度能达到实验要求。 
3、 反应条件的控制 
3.1 反应温度 
     温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度,并显著影响溶液颜色。当反应温度为25℃时,显色反应*;5℃~15℃时吸光度无显著改变,但显色不*;温度为30℃时,溶液褪色,吸光度明显偏低。因而实验温度应控制在20℃~25℃ ,这样可保证分析结果可靠性。 
3.2 反应时间 
     反应时间在l0min之前,溶液显色不*;10min~30min,颜色较稳定;30min~45min颜色有加深趋势;45min后颜色减退。因而显色时间应控制在10min~30min以尽快的速度进行比色分析。

3.3 反应体系pH 
    在分析样品时,样品的酸碱度对氨氮的测定结果有明显影响,pH太低,显色不*;太高时溶液可能出现浑浊,当pH=13时,显色较*,且无浑浊,因此溶液pH宜选为l3。 

4、其它 
4.1 对于清洁的地表水、地下水中氨氮的测定,水样需进行絮凝沉淀、过滤的预处理,而过滤使用的滤纸一般都含有可溶性氨氮,尤其是定量滤纸,实际操作中选用含可溶性氨氮低的定性滤纸或超细玻纤滤膜过滤,滤前应用无氨水少量多次充分洗涤以除去可溶性氨氮,减少测定误差,提高方法准确度、灵敏度。

4.2 氨氮样品前处理:
    氨氮样品需要前处理吗?主要看被测水样的污染程度。脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。

4.3测量范围过大时,增加缓冲液,可以扩大测量范围。

5、总结 
      纳氏试剂光度法测定氨氮时应注意:①首先要选购合格的试剂。②试剂的正确配制决定着方法灵敏度,特别要掌握好纳氏试剂的配制要领。③ 对实验用水、试剂、滤纸要注意检查,降低值可提高实验精密度。④要控制反应温度、时间、体系pH等在佳条件下进行。⑤ 对大批样品进行分析时,可直接采用显色后再稀释测定的方法,结果能够满足分析要求。